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1923年，齐格勒取得讲师资格，曾在马尔堡大学和法兰克福大学短期执教。1926年起他任海德堡大学教授。随后十年一直在海德堡大学执教和研究有机化学。1936–1945他担任哈雷-维滕贝格大学教授并任化学所所长，同时任芝加哥大学访问教授。战后齐格勒积极参加了Gesellschaft Deutscher Chemiker的建立工作，并担任了五年主席工作，并于1954-1957年间担任德国石油科学与煤化学学会主席。

卡尔·齐格勒攻读博士学位时发表的第一篇重要文章就是如何从甲醇合成加酸显色的盐类，早期的研究已经证实加酸显色的盐类其中的叔碳自由基（R3C·）中的取代基团R必须是芳香基团。齐格勒试图合成类似的三级稳定自由基，1923年他成功合成了1,2,4,5-四苯烯丙基自由基，1925年合成了五苯环戊二烯自由基，这两种化学物质都比一般的叔碳自由基（如摩西·冈伯格首先发现的三苯甲基自由基）要稳定。他对于叔碳自由基稳定性的兴趣让他发表了大量的阐述位阻与电子效应和乙烷衍生物离解关系的文章。

齐格勒使用氨基锂和氨基钠等强碱，完成了端基为氰基的长链烃类化合物的环化反应，反应中最初形成的环状化合物可以转化成所需的多环酮。用齐格勒的方法制取的大环脂肪酮，产量可达到60%-80%。这一方法的典型应用是生产由拉沃斯拉夫·鲁日奇卡首先阐明结构的麝香酮。齐格勒的合成方法中的一个重要步骤是在高度稀释的溶液中进行反应，这样可以增加分子内环化的几率，减少分子间互相的反应，这被称为鲁格利-齐格勒稀释原理。1933年他出版了这方面的专著，1935年因对叔碳自由基的研究和杂环化合物合成而获得Liebig Medal。

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